微库仑硫滴定仪操作要点

微库仑硫滴定仪操作要点

更新日期:2019-08-18

        实施标准:按相关要求执行。操作步骤开机:打开主机电源,启动电脑“HCPK-200A”操作软件。更换滴定池中的电解质,去除气泡。检查气路,打开氮气和氧气减压阀,保持气路压力为0.2Mpa,分别调节稳流阀旋钮,使氧气流量稳定在70ml/min(约45格),氮气流量稳定在250ml/min(约70格)。在软件中,汽化段设置为650,热解段设置为800,汽化段和热解段的温度逐渐升高,通过点击升温键稳定各段的温度。根据硫含量设定正确的操作条件。通常偏压在150到170毫伏之间。

        只有当回收率在(100+20)%之间时,才能进行样品分析。用样品清洗注射器三次。准确地提取一定量的样品(μl),将储存在针筒中的样品吸入校准针筒,读取针筒中标准样品的体积。注入样品后,重复上述操作并读取样品的剩余体积。两者的区别在于注射量。停止并燃烧。将入口氧气流速调整为100 ml/min,氮气流速调整为30 ml/min。

微库仑硫滴定仪

        维护:搅拌速度不宜过快或不稳定,搅拌棒会使电极的铂片弯曲,过慢会延迟电解质的平衡过程。当转化率不足时,可调整空气流量比,当炉温异常时应检查加热丝。如基线有毛刺,检查气体比例是否合适,滴定池臂部是否有气泡。如果分析过程中基线突然下降,则意味着偏压降低。需要更换新电解液,使偏压达到设定值。如果转换率高,可能的原因和解决方法如下:1.硅胶垫污染;2.标准样品污染;增益太高;5.载气杂质;6.电解质污染;7.电解液太少。

        如果转换率低,可能的原因和解决方法如下:1.偏压过低或过高;增益过低;3.采样电阻过低;4.调整氧氩比;5.燃烧温度低;6.注射器针头未插入高温区;7.在石英管或滴定罐中沉积碳。

        安全注意事项1本仪器使用电解液时有腐蚀性,注意防止溅到皮肤上和溅到仪器上。2样品分析对人体有害,穿戴相应的劳动防护用品。3高温石英管,防止烫伤。

 


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