微库仑硫滴定仪操作要点是什么

微库仑硫滴定仪操作要点是什么

更新日期:2019-06-21

        微库仑硫滴定仪的操作要点:1开机:打开主机电源,启动电脑“HCPK-200A”操作软件。2更换滴定池中的电解质,去除气泡。3检查气路,打开氮气和氧气减压阀,保持气路压力为0.2兆帕,分别调整稳流阀旋钮,使氧气流量稳定在70毫升/分钟(约45格),氮气流量稳定在250毫升/分钟(约70格)。4在软件中,汽化段设置为650,热解段设置为800,汽化段和热解段的温度逐渐升高,通过点击升温键稳定各段的温度。5根据硫含量,设定正确的操作条件。通常偏压在150到170毫伏之间。只有当回收率在(100+20)%之间时,才能进行样品分析。6用样品清洗注射器三次。准确地提取一定量的样品(μl),将储存在针头中的样品吸入校准针管,读取针管中标准样品的体积。注入样品后,重复上述操作,读取样品的剩余体积。两者的区别在于注射量。7停止并燃烧。将入口氧气流速调整为100 ml/min,氮气流速调整为30 ml/min。

        维护:1搅拌速度不宜过快或不稳定,搅拌棒会使电极的铂片弯曲,过慢会延迟电解质的平衡过程。2当转化率不足时,可调整空气流量比,当炉温异常时应检查加热丝。3如基线有毛刺,检查气体比例是否合适,滴定槽臂部是否有气泡。4如果分析过程中基线突然下降,则意味着偏压降低。需要更换新电解液,使偏压达到设定值。5如果转换率高,可能的原因和解决方法如下:硅胶垫污染;标准样品污染;高增益;载气杂质;电解质电池污染;电解液太少。6如果转换率低,可能的原因和解决方法如下:偏压过低或过高;增益过低;采样电阻过低;调整氧氩比;燃烧段温度低;喷油针未插入高温区;7.在石英管或滴定罐中沉积碳。

        安全注意事项:1本仪器使用电解液时有腐蚀性,注意防止溅到皮肤上和溅到仪器上。2样品分析对人体有害,穿戴相应的劳动防护用品。3高温石英管,防止烫伤。


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