微库仑硫滴定仪操作规范

微库仑硫滴定仪操作规范

更新日期:2019-04-16

微库仑硫滴定仪操作规范

 

(1)启动顺序

 

打开温度和流量控制器(后面板)的电源开关。

 

首先打开气源主阀,然后调节减压阀旋钮,使分压保持在0.2~0.4Mpa之间,检查每种气体的流量是否在设定的流量范围内。

 

依次打开计算机、液体采样器电源开关,启动仪器应用程序,打开总开关。

 

(2操作步骤

 

点击“平衡”图标,测量偏差,适当的偏差,点击确定,如果偏差太低,等于偏差满足要求,然后点确定。

 

右击“空白处”选择标准样品分析,选择固体或液体、硫或氯、标准样品或条件单位换算的样品。增益为硫:100-500,氯:2000-2400。根据峰线的选择,尾部增加。积分点阻力取决于含量。

 

新电解液清洗过的电解槽,偏压为120毫伏硫(260毫伏氯),如果没有,需要反复清洗电解槽。

 

屏幕上会有一条红色基线,我们需要将偏差调整到理想状态(120-160硫,240-260氯)。点击软件上方的偏压,删除原始偏压值,根据每减少10毫伏,输入一个新的偏压值,点确定,每次确定基线都会有一个峰值,直到基线变直,下次,直到理想偏压减小。硫的偏压越高,灵敏度越高,氯的偏压越低,灵敏度越高。

 

看看炉温是否上升到预设值。如果达到预设值,可以进行标准样品分析。选择所需的标准物质,在标准样品浓度柱和取样体积柱中输入标准样品浓度和体积,用10ul取样针取8.4ul标准样品,放在自动取样器上,点击“开始”,按下取样器前进按钮。

 

完成峰值形状后,将显示转换率,重复2-3针,转换误差不应超过8,点击结束,可保存或不保存,选择合适的,确定。

 

右键点击“空白位置”,点击样品分析,先反转标准样品,如果合适,再进行样品分析。(分析未知样品时,应先取少量样品,防止样品含量过高,造成电解槽饱和或石英管积碳)。如果样品是气态的,我们应该首先完成分析,并在样品条件下选择气态。

 

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